2,3,5-三甲基氢醌合成工艺

通过固定床连续工艺将2,3,5-三甲基茉醌(TMBQ)催化加氢合成得到高纯度的V<,E>中间体-2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ).改变了传统的通过测定固体TMHQ产品的收率及纯度来评价催化剂活性和选择性的方法,提出了采用气相色谱法直接分析反应液的新方法,所采用的色谱柱为HP-110m毛细色谱柱.通过GC-MS分析发现,TMBQ或TMHQ脱去一个甲基的反应可能是影响TMHQ产品质量的一个主要副反应.通过实验筛选出了催化剂载体、催化剂焙烧温度、催化剂还原方式、反应溶剂、催化剂活性组分分布类型等条件;考察了反应物料的空速、氢气分压、加氢反应温度等条件Pd/γ-Al<,2>O<,3>、Pt-Re/γ-Al<,2>O<,3>、Pt-Pd/γ-Al<,2>O<,3>等催化剂活性和选择性的影响,评选出了各自比较理想的工艺条件,并对其催化性能进行了比较.通过对各催化剂稳定性的考察发现,含QYZH的PdO/γ-Al<,2>O<,3>催化剂的稳定性最佳;对运转前后催化剂的比表面、孔容、活性组分含量、硫含量等进行分析,发现它们的变化不是影响催化剂稳定性的主要因素,而催化剂中的积炭则可能是影响其稳定性的主要因素,并且发现负载Pd和负载Pt不同活性组分的催化剂对所吸附的含碳化合物的吸附状态可能有所差异。

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